使用微波消解仪的注意事项

1.为了避免仪器内外的腐蚀，应控制环境的温度和湿度，过高的温度和湿度会导致仪器内外部分的腐蚀，甚至影响设备的正常工作，建议温度20℃，相对湿度低于60%，无冷凝水产生。

2称样量控制在0.5g以下，对于未知样品，从0.1g开始做起，油脂含量高的有机物样品，可以称0.2g-0.3g左右为宜。

3尽量不要做少于4个 的实验，如果样品数量少于4，8，触摸屏微波消解装置位数，12，微波消解装置位数，16，24个，要用溶剂补齐空位，空白不能为纯水。

4所有样品建议预消解：加好样品与酸后浸泡过夜，在加热板上加热40分钟左右，预消解温度可以设置到140-150℃，赶酸温度可以参照预消解的温度设置。如果发现预消解时有酸损失，密闭式智能微波消解装置位数，可以在冷却后适当补充1-2mL，这样可以提高样品的消解效果，防止消解罐过压，防止样品沾附在管壁，损坏消解罐。

微波消解仪全罐压力控制分类

1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：这种的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，多功能微波消解装置位数，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！

2、定量罐体自动泄压技术：作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。

微波消解仪操作流程

1.试验前准备：检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

2.称样：用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；

③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

3.加消化试剂：将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

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